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環(huán)氧富鋅底漆干膜中金屬鋅含量的測(cè)定方法

來源:      時(shí)間:2015/6/19 9:18:07

環(huán)氧富鋅底漆干膜中金屬鋅含量的測(cè)定(Q/CIMC 10101-2007)

B.l原理

利金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與金屬質(zhì)量的關(guān)系,將環(huán)氧富鋅底漆樣品中金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與純鋅的熔化熱進(jìn)行比較,以此來確定樣品中金屬鋅的含量。

B.2儀器和材料

B.2.1差示掃描量熱儀DSC,升溫速率與誤差為10±l℃/min。

B.2.2樣品盤,鋁或其他導(dǎo)熱性能好的金屬。

B.2.3參考材料,高純度的鋅箔。

B.2.4氮或其他惰性氣體,用來保護(hù)樣品。

B.2.5微量天平,至少能精確到10μg

B.2.6研缽和槌,直徑大約為29mm。

B.3標(biāo)定

B.3.1按照儀器制造商的指導(dǎo)說明進(jìn)行差示掃描量熱儀的標(biāo)定。用至少能精確到10微克的微量天平稱大約3到6毫克的純鋅箔參考樣品,放進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)的鋁制盤中,然后蓋好盤子。分析過程中使用氮?dú)獗Wo(hù),

在370℃到435℃的過程中,升溫速率為每分鐘10℃。

B.3.2在如上述方法進(jìn)行分析時(shí),由于鋅的熔點(diǎn)在419℃左右,此處有吸熱峰。從而可計(jì)算單位質(zhì)量吸收的熱量,應(yīng)該接近于108J/g。

B.4程序

B.4.1用刮刀從涂覆有富鋅底漆的樣板上刮下富鋅底漆涂層干膜,刮時(shí)注意不要刮到底材,刮剖的面積至少12. 7mmX 12. 7mm,刮下的干膜稍稍磨碎一下,然后稱3到6毫克,至少精確到10微克,放進(jìn)一標(biāo)準(zhǔn)的鋁制盤中,然后蓋好盤子。

B.4.2分析過程中使用氮保護(hù),在370℃到435℃的過程中,升溫速率為每分鐘10℃。將金屬鋅在419℃吸熱峰附近吸收的能量與純鋅的熔化熱進(jìn)行比較,來確定樣品中金屬鋅的含量。重復(fù)進(jìn)行三次測(cè)試試驗(yàn),取其平均值作為熔融熱的平均值。

B.5計(jì)算

B.5.1樣品中的金屬鋅的百分比計(jì)算如下:

式中:

金屬鋅的百分比= (X/108) *100

X一一一所測(cè)試樣品的熔融熱,單位為焦耳/克。

B.6報(bào)告

B.6.1報(bào)告如下信息

B.6.1.1樣品代碼與測(cè)試結(jié)果

B.6.1.2測(cè)試所用的儀器

B.6.1.3標(biāo)定的程序

Q/CIMC 10101-2007

B.7注意

B.7.1升溫速率的快慢對(duì)測(cè)試結(jié)果有輕微的影響。然而,只要測(cè)試用環(huán)氧富鋅底漆的升溫速率和參考標(biāo)準(zhǔn)純鋅的升溫速率是一樣的,那么,升溫速率的快慢對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響是很微小的。

B.7.2每天用高純度的鋅對(duì)熱量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),有利于提高測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度。

B.7.3要取得準(zhǔn)確和復(fù)驗(yàn)性好的測(cè)試結(jié)果,重要的措施是,輕輕拍打樣品盤,以使盤底的樣品分布均勻。


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